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I型硫酸钡检查 硫酸钡的鉴别反应

信息来源:西安铅门厂家日期:2017-04-01人气:463

   取I型硫酸钡约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。 
   【I型硫酸钡检查】疏松度 取本品5.Og,置50ml具塞量筒中(自筒底至******刻度处的距离应为11塞,强力振摇1分钟,使粉末均匀混悬,静置15分钟,混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。 酸碱度 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不断搅拌5分钟,滤过,滤液分为二等份:一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴,不得显蓝色;另一份中加溴甲酚绿指示液1滴,应显蓝色。 酸中溶解物 取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10ml,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗涤,合并洗液与滤液,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%)。
  酸溶性钡盐 取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊。 硫化物 取本品约10.0g,依法检査(附录Ⅷ C),醋酸铅试纸不得变色。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。 重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅶ H******法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检査(附录Ⅷ J******法),应符合规定(0.0001%)。

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